GB/T 18511-2001
煤的著火溫度測定方法
Determination of ignition temperature of coa
1.范圍
本標準規(guī)定了煤的著火溫度測定的方法提要、儀器設(shè)備、試驗步驟和結(jié)果表述本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。
2.規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而構(gòu)成為本標準的條文。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB474煤樣的制備方法(eqvISO 1988)
GB/T633化學(xué)試劑亞硝酸鈉
GB/T6684化學(xué)試劑30%過氧化氫
3.術(shù)語和定義
下述術(shù)語和定義適用于本標準。
著火溫度ignition temperature
煤釋放出足夠的揮發(fā)分與周圍大氣形成可燃混合物的最低燃燒溫度。
4.方法提要
將煤樣與氧化劑(亞硝酸鈉)按一定比例混合,放入著火溫度測定裝置或自動測定儀中,以一定的速度加熱,到一定溫度時,煤樣突然燃燒。記錄測量系統(tǒng)內(nèi)空氣體積突然膨脹或升溫速度突然增加時的溫度,作為煤的著火溫度。
5.試劑
5.1亞硝酸鈉(GB/T 633):分析純。
5.2過氧化氫(GB/T6684):質(zhì)量分數(shù)為30%
6.儀器設(shè)備
6.1著火溫度人工測定裝置(見圖1)。
6.1.1加熱爐:圓形,能加熱到600℃。
6.1.2銅加熱體(見圖2):7孔。
6.1.3溫度測控儀:能在100~500℃范圍內(nèi)控制升溫速度為4.5~5.0℃/min,測溫精度1℃。
6.1.4
試樣管(見圖3):耐熱玻璃制。
6.1.5緩沖球(見圖4)。
6.2著火溫度自動測定儀(見圖5):主要由加熱裝置(包括加熱爐和銅加熱體)和控制測量系統(tǒng)組成。
6.2.1加熱爐與銅加熱體:同6.1.1和6.1.2。
6.2.2控制測量系統(tǒng):能在100~500℃范圍內(nèi)控制升溫速度為4.5~5.0℃/min,測溫精度1℃,能自動判斷和記錄煤的著火溫度。
6.3分析天平:感量1 mg。
6.4玻璃稱量瓶:直徑約40mm,高約25mm,并帶有嚴密的口蓋
6.5瑪瑙研缽。
6.6真空于燥箱:能自動控制溫度在50~60℃,壓力在53kPa以下
6.7鼓風(fēng)干燥箱:能自動控溫在105~110℃。
6.8干燥器:內(nèi)裝硅膠。
7.煤樣和試劑處理
7.1按GB474將煤樣制成粒度小于0.2mm的一般分析煤樣
7.2煤樣處理
7.2.1原樣
將煤樣置于溫度為55~60℃、壓力為53 kPa的真空干燥箱中干燥2h,取出放入干燥器中。
7.2.2氧化樣
煤樣用過氧化氫處理:在稱量瓶中放0.5~1.0g煤樣,用滴管滴入過氧化氫溶液(每克煤約加0.5mL,),用玻璃棒攪勻,蓋上蓋,在暗處放置24h;打開蓋在日光或白熾燈下照射2h,然后按7.2.1干燥樣品。
7.3試劑處理
將亞硝酸鈉放在稱量瓶中,在105~110℃的干燥箱中干燥1h,取出冷卻并保存在干燥器中。
8.試驗步驟
8.1人工測定法
8.1.1稱取已干燥的原樣或氧化樣(0.1±0.01)g放入瑪瑙研缽中,加入經(jīng)干燥過的亞硝酸鈉(0.075±0.001)g,輕輕研磨1~2min,使煤樣與亞硝酸鈉混合均勻。
8.1.2按圖1所示連接裝置各部分，
8.1.3把銅加熱體放入低于100℃的加熱爐內(nèi)。
8.1.4將混勻后的試樣小心倒入試樣管中,試樣管與緩沖球連接,然后放入銅加熱體中。插入測溫電偶。
8.1.5測定裝置氣密性檢査:旋轉(zhuǎn)測定裝置儲水管上的三通,使儲水管與大氣接通,向上移動水準瓶使水充滿儲水管。然后向下移動水準瓶使水槽內(nèi)的水進入量水管到一定水平,隨即扭轉(zhuǎn)量水管上的三通使量水管與緩沖球相通。如果量水管水位下降一定距離后即停止,即證明氣密良好,否則表明漏氣,須檢查原因予以糾正。
8.1.6移動水準瓶,使量水管充滿水,并使水準瓶水面與儲水管水面保持水平位置。關(guān)閉量水管上的三通。
8.1.7接通加熱爐電源,開始升溫,并控制升溫速度為4.5~5.0℃/min,待升溫至100℃時,每5min記錄一次溫度,到250℃時旋轉(zhuǎn)量水管上的三通,使量水管與緩沖球接通,隨時觀測量水管水位,當(dāng)其突然下降時,記錄相應(yīng)的溫度。
8.1.8測出每個試樣的著火溫度后,切斷電源,取出測溫電偶、試樣管和銅加熱體。
8.2自動測定法
8.2.1按8.1.1所述稱取和混勻試樣。
8.2.2將混勻后的試樣小心倒入試樣管中,將試樣管放入銅加熱體四周的圓孔中,并將銅加熱體放入測定儀的加熱爐中。
8.2.3啟動電源,按照儀器說明書的操作步驟進行試驗。
8.2.4試驗結(jié)束后,取出銅加熱體和試樣管。
8.2.5記錄試驗結(jié)果。
9.結(jié)果表述
煤的著火溫度以攝氏度(℃)表示。
每個煤樣分別用原樣和氧化樣各進行兩次重復(fù)測定,取重復(fù)測定的算術(shù)平均值修約到整數(shù)報出。
10.精密度
重復(fù)性限:
原樣和氧化樣的兩次重復(fù)測定值的差值不得超過6℃
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